|
تجزیه دستگاهی
ü نظر به سمي بودن يون هاي فلزات سنگين و تمايل آنها به جمع شدن در بافت هاي زنده، تعيين آلودگي محيط زيست بدون اندازه گيري مقادير ناچيز فلزات سنگين ممكن نيست. ü استفاده مستقيم از دستگاه هاي (FAAS) و (ICP-AES) به دليل مقادير كم يون هاي فلزي در محيط زيست امكانپذير نيست و نيازمند جداسازي آنها از عناصر ديگر و استفاده از مرحله پيش تغليظ است. ü اساس كار SPE انتقال مقادير ناچيز يونهاي فلزي از نمونه هاي آبي روي سايتهاي فعال فاز جامد است، در اين خصوص مواد سيليكاتي مزوپروس با سطح تماس بالا (1-g2m700> ) و كنترل اندازه حفره بسيار قابل توجه مي باشند. ü مزاياي مواد هيبريدي معدني – آلي از اين حقيقت نشأت مي گيرد كه تركيبات معدني مي توانند پايداري مكانيكي، حرارتي و ساختاري را فراهم كنند و اجزاء آلي، آنها را مستعد كاربردهاي ويژه در كاتاليست ها، روش های جداسازي و ساخت حسگرها مي نماید.
روشهاي جداسازي ü استخراج تبادل يوني ü ته نشيني الكتروليتي ü استخراج با حلال ü استخراج سيال ابر بحراني (SFE) ü استخراج فاز جامد (SPE)
تاريخچه استخراج با فاز جامد ü تسوت در سال 1906 با استفاده از روشي كه او كروماتوگرافي ناميد (جداسازي فاز نرمال) براي جداسازي رنگدانه هاي گياهان استفاده كرد. ü آبل در سال 1966 فاز معكوس جامد را با واكنش بين سيليكا و تري كلرو سيلان سنتز نمود (سطح سيليكاي اصلاح شده) در HPLC به كاربرده شدند. ü رهم و هاس در دهه 60 جاذب هاي جامد مناسب XAD را كه داراي ساختمان استايرن-دي وينيل بنزن و پلي آكريلات با اندازه حفره متفاوت مي بشاند، معرفي كردند. ü در سال 1982 زيف و همكارانش كارتريج ها و سرنگ هاي استخراج با فاز جامد را معرفي كردند و اولين بار استخراج با فاز جامد توسط آنها معرفي شد. ü در سال 1989 شركت 3M ديسك هاي تفلوني آغشته به مواد پركننده فاز معكوس را معرفي كرد. ü در سال 1992 تكنيك ميكرو استخراج با فاز جامد (SPME) توسط شركت ساپلكو معرفي شد. تا ريخچه استخراج با فاز جامد ü تسوت در سال 1906 با استفاده از روشي كه او كروماتوگرافي ناميد (جداسازي فاز نرمال) براي جداسازي رنگدانه هاي گياهان استفاده كرد. ü آبل در سال 1966 فاز معكوس جامد را با واكنش بين سيليكا و تري كلرو سيلان سنتز نمود (سطح سيليكاي اصلاح شده) در HPLC به كاربرده شدند. ü رهم و هاس در دهه 60 جاذب هاي جامد مناسب XAD را كه داراي ساختمان استايرن-دي وينيل بنزن و پلي آكريلات با اندازه حفره متفاوت مي بشاند، معرفي كردند. ü در سال 1982 زيف و همكارانش كارتريج ها و سرنگ هاي استخراج با فاز جامد را معرفي كردند و اولين بار استخراج با فاز جامد توسط آنها معرفي شد. در سال 1989 شركت 3M ديسك هاي تفلوني آغشته به مواد پركننده فاز معكوس را معرفي كرد
تيتراسيون پتانسيومتري اسيد ـ باز، دقيقترين و سريعترين روش براي اندازهگيري محلولهاي اسيدي و بازي بهشمار ميرود. ليكن در روشهاي معمولي تيتراسيون پتانسيومتري، امكان اندازهگيري مخلوط اسيدها و بازهايضعيف با ثابت تفكيك نزديك به هم وجود ندارد. با اين وجود ميتوان با استفاده از روشهاي رياضي و آماريچنين مخلوطهائي را تعيين مقدار نمود در تيتراسيون پتانسيومتري همان عمل تيتر كردن انجام ميگيرد ولي بهجاي شناساگر شيميايي از الكترود شناساگر استفاده ميشود. اين سيستم شامل دو الكترود است: 1- مرجع 2- شناساگر. الكترود شناساگر به مادهِي مورد نظر حساس بوده و غلظت آنرا در محلول مورد نظر نشان ميدهد. براي هركدام از الكترودهاي آندي و كاتدي رابطهي نرنست را ميتوان نوشت:
كه صورت در لگاريتم غلظت گونهي اكسيد شونده و مخرج غلظت گونهي كاهش يافته است. در اين رابطه زماني
الكترود شيشهاي سلول متشكل از الكترودهاي كالومل و شيشه تجارتي است كه در محلول باpH مورد اندازهگيري وارد شدهاند. الكترود شيشهاي از اتصال يك شيشه نازك و حساس بهpH به نوك انتهايي يك لوله شيشهاي با ديواره كلفت ساخته شده است حباب حاصل با محلولي ازHCl (غالباً 0.1 M) اشباع شده با نقره كلريد پر شده و يك سيم الكترود كالومل به انتهاي ديگر وسيله اندازهگيري وصل شده است
برچسبها: شیمی
+ نوشته شده در یکشنبه ۳۰ بهمن ۱۳۹۰ساعت 18:44  توسط سيد مصطفي محمدزاده
|
|